油中顆粒數(shù)及尺寸分布測量方法 

本方法采用自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)儀測每100mL油中所含顆粒數(shù)量及尺寸分布，測 量顆粒尺寸范圍5～150μm(更換傳感器以擴(kuò)大量程)。適合于測變壓器油、 汽輪機(jī)油等油品的顆粒污染度。 

1 儀器及材料 

1.1 自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)儀 根據(jù)遮光原理工作，需期校準(zhǔn)。 

1.2 傳感器 與自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)儀配套使用，能測粒徑約150μm的顆粒。 

1.3 超聲波清洗器 小功率50W。 

1.4 秒表或計(jì)時(shí)器 度為0.1s。 

1.5 真空泵 真空度不小于86kPa。 

1.6 過濾裝置 供過濾清潔液使用。 

1.7 微孔濾膜 孔徑為0.8μm、0.45μm和0.15μm。 

1.8 取樣瓶 250mL玻璃瓶(醫(yī)用輸液瓶)，具塞和塑料薄膜襯墊。 

1.9 AC粉塵校準(zhǔn)液 AC粉塵為非球形顆粒，校準(zhǔn)液一般由儀器生產(chǎn)廠提供，也 按標(biāo)準(zhǔn)ISO4402方法配制。 

1.10 標(biāo)準(zhǔn)膠球校準(zhǔn)液 一般由儀器生產(chǎn)廠提供，也按美國宇航標(biāo)準(zhǔn)ARP1192A方 法配制。 

1.11 異丙醇 化學(xué)純。 

1.12 石油醚 化學(xué)純，沸程60～90℃。 

1.13 甲苯(或二甲苯)化學(xué)純。 

1.14 去離子水或蒸餾水。 

2 清潔液的制備 

    異丙醇、石油醚、甲苯和蒸餾水等依次經(jīng)過不同孔徑的濾膜過濾制得。供清 洗儀器及稀釋樣品使用的清潔液，每100mL中粒徑大于5μm的顆粒不多于100 粒；供檢驗(yàn)取樣瓶用的清潔液，每100mL中粒徑大于5μm的顆粒不多于50粒。 

3 取樣 

3.1 取樣瓶的清洗及檢驗(yàn) 

3.1.1 取樣瓶經(jīng)過自來水和蒸餾水清洗后，再用清潔水清洗，瓶蓋和薄膜襯墊也要 用清潔液清洗。 

3.1.2 檢驗(yàn) 清洗干凈后，向瓶中注入容積為45%～55%的清潔液，墊上薄膜，蓋 上瓶蓋后充分搖動(dòng)。用自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)儀測每100mL液體中粒徑大于5μm的顆 粒數(shù)應(yīng)不多于100粒。將顆粒數(shù)乘以注入瓶內(nèi)清潔液體積與瓶容積之比值，并將 結(jié)果記錄在取樣瓶的標(biāo)簽上，作為該取樣瓶的清潔級(jí)(即每100mL容積中所含粒徑 大于5μm顆粒數(shù)量)，取樣瓶的清潔級(jí)小應(yīng)比被取油樣的顆粒濃度低兩個(gè)數(shù)量 級(jí)。 

    注：檢驗(yàn)取樣瓶用的清潔液，應(yīng)根據(jù)瓶的干燥程度選用。若瓶中有水存在時(shí)， 選用異丙醇；若瓶內(nèi)干燥，選用石油醚。 

3.1.3 在經(jīng)檢驗(yàn)合格的取樣瓶底部留有少許清潔石油醚，在瓶蓋與瓶口間墊上薄 膜，封閉取樣瓶以備采樣用。 

3.2 現(xiàn)場采樣 從設(shè)備中取樣時(shí)，先放油將取樣閥沖洗干凈，連接導(dǎo)管和針頭，并 沖洗干凈。在不改變流量的情況下，將針頭插入經(jīng)檢驗(yàn)清洗合格的250mL取樣瓶 中，密封取樣約200mL。如有的設(shè)備不能連接導(dǎo)管取樣時(shí)，盡量縮短開瓶時(shí)間， 取樣后，先移走取樣瓶，然后關(guān)閉取樣閥。 

    油樣應(yīng)密封保存，不要倒置，測量時(shí)再啟封。 

4 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境 

    儀器的校準(zhǔn)，樣品的準(zhǔn)備和測試都應(yīng)在清潔環(huán)境中進(jìn)行。一般空氣中大于0.5 μm的灰塵顆粒不超過350個(gè)/L，大于5μm的灰塵顆粒不超過2～3個(gè)/L，宜 使用空氣凈化室。 

5 儀器的校準(zhǔn) 

    每隔六個(gè)月或更換傳感器元件時(shí)，應(yīng)用校準(zhǔn)液按如下程序校準(zhǔn)自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù) 儀。 

5.1 噪音電壓峰值的測 

5.1.1 選擇合適的清潔液循環(huán)清洗儀器管路及傳感器，并*干燥。 

5.1.2 調(diào)節(jié)計(jì)數(shù)儀1#門限值到0.40A。其余通道調(diào)整到大于或等于100B。 

5.1.3 將“時(shí)間取樣”鍵按下(儀器上如沒有時(shí)間取樣器，使用秒表計(jì)時(shí))，并將取 樣時(shí)器為30s。 

5.1.4 將“計(jì)數(shù)方式”選擇開關(guān)置于“計(jì)數(shù)”位置。 

5.1.5 按下“啟動(dòng)”開關(guān)，30s后觀察通道1的顯示計(jì)數(shù)是否為30±5，如計(jì)數(shù)大 于或小于30±5，則增加或減小門限值，使計(jì)數(shù)達(dá)到要求。 

5.1.6 重復(fù)計(jì)數(shù)三次以上，顯示值均要滿足30±5，如重復(fù)性不好，應(yīng)重復(fù)5.1.1～ 5.1.6款步驟，直到滿足要求為止。 

5.1.7 記錄該門限值作為儀器的噪音電壓峰值。 

5.2 校準(zhǔn)通道門限值 

5.2.1 按儀器說明書“校準(zhǔn)變動(dòng)表”所列的值或前次校準(zhǔn)的門限值，調(diào)節(jié)各通道門 限值，不需校準(zhǔn)的通道門限調(diào)節(jié)到電壓值。 

5.2.2 充分搖動(dòng)校準(zhǔn)液，然后將其置于超聲浴中振蕩(約3min)，使氣泡逸出，擦干 樣品瓶外部后，置于儀器壓力腔中，開動(dòng)攪拌器。 

5.2.3 選擇“體積取樣”方式，開啟儀器，調(diào)節(jié)流量到所用傳感器的額流量。 

5.2.4 開始計(jì)數(shù)，若計(jì)數(shù)結(jié)果與校準(zhǔn)液給值不符，則調(diào)節(jié)通道門限值，使每個(gè)通 道計(jì)數(shù)與給值的誤差在“校準(zhǔn)變動(dòng)表”允許的誤差范圍內(nèi)，重復(fù)計(jì)數(shù)3～5次，記 錄各通道門限值。 

5.2.5 用合適的清潔液將儀器管路沖洗干凈。 

5.2.6 繪制校準(zhǔn)曲線 

5.2.6.1 在雙對數(shù)坐標(biāo)紙上，以顆粒尺寸為橫軸，以門限值(見5.2.4條)減去噪 音電壓峰值(見5.1.7條)為縱軸繪制一條直線，該直線為無噪音理想校準(zhǔn)線。 

5.2.6.2 在無噪音理想校準(zhǔn)線上取若干粒徑的門限值，分別加上噪音峰值，再將這 些點(diǎn)標(biāo)繪在雙對數(shù)坐標(biāo)紙上，并連接各點(diǎn)得到該傳感器的校準(zhǔn)曲線(注意小門限 值必須高于噪音電壓峰值0.20A)。 

6 油樣測量步驟 

6.1 打開儀器的電源開關(guān)，使儀器預(yù)熱約10min。 

6.2 儀器標(biāo) 在傳感器校準(zhǔn)曲線上找到與所需粒徑(一般為5.15，25.50，100μ m)相對應(yīng)的門限值，并按粒徑大小依次調(diào)整到各通道上。 

    若被測的污染顆粒與校準(zhǔn)液顆粒形狀不一致，則應(yīng)將粒徑乘以相應(yīng)因子。例 如，被測污染顆粒為非球形，而校準(zhǔn)液顆粒為球形，則應(yīng)乘以因子1.54；反之， 則除以1.54。 

    注：根據(jù)遮光原理工作的儀器，是將粒子的遮光面積折算為圓的直徑計(jì)數(shù)的。 校準(zhǔn)用非球形AC粉塵與球形粒子具有相同的遮光面積時(shí)，AC粉塵的大直徑比 球形粒子直徑大1.54倍。 

6.3 油樣的準(zhǔn)備 

6.3.1 先目測油樣已被污染，雜質(zhì)顆粒過大時(shí)，不應(yīng)進(jìn)行測量，否則大顆粒會(huì)堵 塞傳感器。 

6.3.2 若油樣中含有游離狀水，加入適量清潔劑異丙醇使油樣透明。 

6.3.3 充分搖動(dòng)油樣，然后將其置于超聲浴中振蕩(約3min)，使氣泡逸出。 

6.3.4 將油樣瓶取出擦干外部后，置于儀器壓力腔中，開動(dòng)攪拌器，使污染顆粒均 勻懸浮，但不得產(chǎn)生氣泡。 

6.4 選擇自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)儀的“計(jì)數(shù)方式”、“計(jì)數(shù)”或“差數(shù)”。選擇“體積取 樣”(或“時(shí)間取樣”)10～100mL。 

6.5 啟動(dòng)儀器，調(diào)節(jié)取樣泵的氣壓使取樣流量達(dá)到傳感器的額流量。 

6.6 開始計(jì)數(shù)，每個(gè)油樣至少重復(fù)計(jì)數(shù)三次。如果油樣的顆粒濃度超過了傳感器允 許的極限值時(shí)，報(bào)警燈將閃亮，此時(shí)應(yīng)稀釋油樣后，重新脫氣、測量。選擇稀釋液 要與被測油樣互溶，但不能溶解或凝聚油樣中的污染顆粒，礦物油選擇石油醚，磷 酸酯；抗燃油選擇甲苯為宜。 

    如果被測油樣的粘度過大，進(jìn)入儀器傳感器的油達(dá)不到額流量時(shí)，應(yīng)選擇合 適的稀釋液稀釋，降低油的粘度。稀釋液的量應(yīng)維持在少，以免影響測量誤差。 也采用適當(dāng)加熱的方法降低油粘度。 

6.7 停止測試，取下試瓶，倒掉殘液，用合適的清潔液清洗取樣瓶，并沖洗儀器管 道及傳感器通道。 

7 計(jì)算 

    測量結(jié)果由下式計(jì)算 

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式中 c——每100mL被測油樣中顆粒數(shù)量； 

    ——幾次平行測量結(jié)果平均值； 

    V——每次測量進(jìn)樣體積，mL； 

    VA——油樣體積，mL； 

    VB——稀釋液體積，mL。 

8 試驗(yàn)報(bào)告 

    在試驗(yàn)報(bào)告中應(yīng)注明樣品名稱，計(jì)數(shù)儀型號(hào)、傳感器型號(hào)、校準(zhǔn)物、校準(zhǔn)日期、 流量，每次計(jì)數(shù)體積、稀釋比例等。顆粒數(shù)應(yīng)分別按幾個(gè)尺寸范圍(如＞5μm， ＞15μm，＞25μm，＞50μm，＞100μm)報(bào)告。 

9 度 

    重復(fù)性 三次平行測量中大于5μm顆粒的大相對誤差為±2%。 

10 結(jié)果判斷 

    測量結(jié)果較前次有明顯增大時(shí)，如果是電氣設(shè)備用油，則應(yīng)結(jié)合油中溶解氣體 分析和金屬含量測進(jìn)行跟蹤分析，查找原因；如果是汽輪機(jī)油，則應(yīng)分析是由外 界污染還是由磨損引起的。 

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    附加說明： 

    本標(biāo)準(zhǔn)由電廠化學(xué)專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)提出。 

    本標(biāo)準(zhǔn)由西安熱工研究所技術(shù)歸口。 

    本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人李燁烽。 

    本標(biāo)準(zhǔn)主要參照ASTM F661方法制訂。